聚合硫酸铁是一种重要的无机高分子絮凝剂，它可以使胶体微粒聚集，具有很强的吸附能力，广泛用于各种废水和饮用水的净化处理。本文通过直接氧化法制备聚合硫酸铁絮凝剂（PFS）并考察较佳制备工艺条件。

1实验部分

1.1试剂与仪器

浓硫酸、过氧化氢、重铬酸钾、二苯胺磺酸钠、氟化钾等均为分析纯；七水合硫酸亚铁，工业级。分析天平（FA2004N）、可见分光光度计（722型）等仪器。

1.2聚合硫酸铁絮凝剂（FPS）的制备

在常温常压，称取约10.0g的七水合硫酸亚铁，加入约0.8mL的浓硫酸（质量分数为98%）和20mL的去离子水，不断搅拌，使硫酸亚铁充分溶解，缓慢加入3mLH2O2，并持续搅拌。

1.3聚合硫酸铁的分析

产品的还原性物质含量（以Fe2+计）、盐基度、脱色率按照GB14591-2006[3]中的方法进行测定。全铁离子含量的测定方法参考聚合硫酸铁全铁测定方法的改进[4]。

2结果与讨论

2.1硫酸用量对实验的影响

按照1.2的方法，改变加入98%浓硫酸的量，其他条件固定，制备聚合硫酸铁絮凝剂（PFS），测定其Fe3+、Fe2+的含量及盐基度，结果如表1。

由表1可知，随着浓硫酸用量的增加，盐基度先增加后下降。当硫酸用量较少时，铁离子基本和氢氧根离子结合，盐基度较高；当硫酸用量较多时，生成产物Fe2(SO4)3，而不是PFS。所以，浓硫酸的较佳用量为0.8mL。即硫酸亚铁与硫酸的物质的量之比为1:0.42。

2.2 过氧化氢用量对实验的影响

按照1.2的方法，改变过氧化氢加入量，其他条件固定，制备聚合硫酸铁絮凝剂（PFS），测定其Fe3+、Fe2+的含量及盐基度。结果如表2。

由表2可知，实验过程中，当过氧化氢量增加时，硫酸亚铁溶液中的亚铁离子就会不断被氧化为全铁离子，如果过氧化氢的用量达到3.0mL，此时，生成的PFS溶液的颜色便不再加深，亚铁离子的含量基本达到较低，那么亚铁离子已经基本被氧化。这时就不必再继续增加过氧化氢的用量，增加成本。因此，H2O2的较佳用量为3.0mL。即硫酸亚铁与过氧化氢的摩尔比为1:0.36。

2.3 反应温度对实验的影响

按照1.2的方法，改变恒温水浴温度，其他条件固定，制备PFS，测定其Fe3+、Fe2+的含量及盐基度。结果如表3。

由表3可知，当T的变化不大时，T的影响不明显，当T升高，盐基度会降低，同时反应会朝着H2O2分解的方向加速分解。因此，该反应的较佳温度为25℃。

2.4 聚合硫酸铁的絮凝性能

选取某地池中的污水为处理液，过滤除去悬浮物和泥土等杂质，采用聚合硫酸铁絮凝剂测定脱色率，PFS的用量与脱色率的关系如表4。

由表4可知，当PFS用量增加，脱色率有所增加，但当PFS用量达到一定值时脱色率趋于稳定。由于PFS的脱色率也有一定的限度，当达到限度时，PFS的脱色率不会增加。由表4可知，处理污水时PFS的较佳用量为0.5mL。

实验选取七水硫酸亚铁为原料，经过氧化、水解、聚合等化学反应，制备聚合硫酸铁絮凝剂。通过实验及分析表明，用双氧水作为催化剂直接氧化法的较佳工艺条件为：在常温下，称取一定量的七水合硫酸亚铁，加入适量的水和一定量的浓硫酸（硫酸亚铁与浓硫酸的摩尔比为1:0.42），经过搅拌溶解，再滴加双氧水氧化（硫酸亚铁与双氧水的摩尔比为1:0.36），过滤，得到产品聚合硫酸铁。

通过测定其聚合硫酸铁溶液中全铁离子含量、亚铁离子含量及盐基度，其结果均符合GB14591-2006的要求。再用PFS进行污水处理，当用量为0.5mL时，脱色率达到97%以上。该方法制备聚合硫酸铁工艺简单，条件温和，制备周期短，对环境无污染，产品性能指标好，稳定性较高。