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负载硅藻土聚合硫酸铁的制备与结构表征研究

    发布时间:2016年12月19日        【

聚合硫酸铁是目前有良好的发展和应用前景的有效絮凝剂之一,可以用于各种工业废水、生活污水及饮用水的处理工艺中。与传统的无机絮凝剂相比较,它具有产生的矾花大、絮体密实、沉降快、适用pH值范围广、耗量少、效果好、无毒、价格便宜等优点,倍受水处理界的青睐。但通常生产的均是液体聚合硫酸铁,由于储存、包装和运输上的不便,限制了它的推广使用。因此,固体聚合硫酸铁研制和开发成为人们关注的焦点。

本文以FeSO4.7H2O为原料,采用催化剂氧化法,制备粘稠液体聚合硫酸铁,然后负载硅藻土,较后通过浓缩、干燥等工序制得淡黄色的聚合硫酸铁固体粉末,通过红外光谱,扫描电镜(SEM)对样品进行表征,并通过正交试验及对生活污水的处理效果分析,找出优化合成条件。在聚合硫酸铁中负载硅藻土正是基于硅藻土中吸附载体作用以及金属物参与反应,对聚合硫酸铁具有强增聚作用,通过加入一定量的硅藻土,增大絮体结构,使其吸附架桥和卷扫的功能提高。理论研究表明其絮凝性能明显优于聚合硫酸铁,通过实验表明:负载硅藻土的聚合硫酸铁絮凝剂,除浊率高、对COD和总磷的去除率高、对水体pH值影响小等优点,与理论研究结果基本一致。目前对负载硅藻土聚合硫酸铁的制备与结构表征研究,尤其是引用红外光谱表征负载硅藻土的固体聚合硫酸铁,尚未见报道。该研究可为负载硅藻土的固体聚合硫酸铁引入新的表征分析方法。

1、实验方法

1.1负载硅藻土的固体聚合硫酸铁的制备

以70gFeSO4.7H2O为基准,加水5ml,按FeSO4.7H2O:催化氧化剂A:H2SO4=l:0.17:0.1(摩尔比)的比例加催化氧化剂A和H2SO4。具体过程如下:取一定量的FeSO44.7H2O于烧杯中,加入一定量的蒸馏水和浓H2SO4进行酸化,在设定温度水浴条件下进行磁力搅拌,同时加入催化氧化剂A氧化lOmin,加入定量的硅藻土负载反应若干分钟;反应结束后将其放入真空干燥箱中进行下燥,设定其真空度为0.9MPa,下燥温度为55℃;较后将下燥后产物研磨得一粉末状淡黄色产物放入塑料包装袋中熟化保存。

1.2絮凝试验

通过正交试验合成的产物处理生活污水找出其合成的优化条件。废水取自重庆大学某生活污水。水质呈浅黄色、臭味较浓,pH值8.1~8.7,浊度100-120NTU,COD为320~430mg.L-1,总氮1.1-1.9mg.L-1,总磷含量为2.2-2.7mg.L-1。

试验方法:设定六联电动搅拌器的搅拌速度及时间:300r.min-l搅拌1min,150r.min-l搅拌3min,40r.min-l搅拌5min,投药计时。搅拌结束后沉降30min,取其上清液,用双光束紫外可见分光光度计测浊度,用HACHDR2800COD仪测其COD。

通过红外光谱、扫描电镜及正交试验分析结果,得出如下结论:

(1)红外扫描图分析表明负载硅藻土后的聚合硫酸铁中有新的基团键生成,即硅藻土中金属盐参与反应,在聚合硫酸铁之间形成了新的键桥作用。

(2)SEM图分析表明硅藻土中多种金属物质和聚合硫酸铁相互作用形成了具有多种价键结构的三维网状大分子聚合体,以及硅藻土中载体吸附团聚作用的结果,使絮凝剂的分子结构变大.有利于复合絮凝剂发挥吸附架桥和卷扫的功能.从而导致负载硅藻土后的聚合硫酸铁金属盐絮凝剂的粘附架桥能力提高。

(3)正交实验分析表明负载硅藻土的S聚合硫酸铁在处理生活污水的较佳合成条件是:FeSO4.7H2O与硅藻土的质量比为,3:1,反应时间为1h,反应温度为55℃。在除浊中三因素影响不显著,其主要影响因素为反应时间;在去除COD中,三因素的影响均显著,其主要因素是配比;综合分析,较关键影响因素为配比。

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