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分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法

    发布时间:2016年12月19日        【

目前,絮凝剂主要品种是聚合氯化铝和聚合硫酸铁,在我国,聚合氯化铝年用量已达40多万吨;而更有发展前景的絮凝剂是聚合硫酸铁,其应用领域除工业废水、市政污水处理外,还应用于自来水净化处理。镉是重要的环境污染物,它的毒性很强,可在人体的肝、肾等组织中蓄积,造成各脏器组织的损坏,尤其是对肾脏损害较为明显。它还可导致骨质疏松、萎缩、变形等。镉对鱼类和其他水生生物 的毒性比对人和温血动物的毒性更甚;如:0.100017mg?L -1 镉能使水蚤亚目抑制繁殖,0.1008mg?L-1 镉可使淡水鱼致死。目前,制备聚合氯化铝、聚合硫酸铁多采用工业废料,不可避免地含有不同量的镉。目前,测定聚合氯化铝中镉的标准方法为原子吸收法。就国内的聚合氯化铝生产厂家而言,现在还无一家有原子吸收仪及相应的操作人员,按现标准实施有困难。而聚合硫酸铁的现行国家标准中还未能提出合适的测镉方法。测定聚合硫酸铁中痕量镉的方法还未见报道。本文探索和研究了用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的方法。分光光度法具有仪器便宜、操作简便、分析成本低、宜于普及的优点。用本法测定了聚合硫酸铁实际样品中的痕量镉,结果满意。

试验方法

取11000μg?mL-1 镉工作液110mL于25mL容量瓶中, 依次加入015mol?L-1 H2SO4溶液210mL,20%KI22%VC溶液710mL,摇匀。静置2min。继续加入0105%罗丹明B(RB)水溶液110mL,再慢慢摇动试液几次。用去离子水稀释定容至25100mL,摇匀,放置15min后,在721型分光光度计上,用210cm比色皿,于607nm处,以试剂空白作为参比测吸光度。

结果与讨论:

1、样品测定与回收率试验

准确称取0.1g聚合硫酸铁固体粉末,加去离子水并 缓慢搅拌使之溶解,定容于100mL容量瓶中。吸取经上述处理的试液,按试验方法测定,结果见表1和表2。

2、显色反应机理及PVC作用机理探讨

在0.104mol/L-1 H2SO4介质中,在PVA的作用下, Cd2+ 与I- 形成络阴离子:

Cd2++4I-→[CdI4] 2-

罗丹明B在水溶液中电离出Cl-后成为RB+,[CdI4]2-进一步与罗丹明B依靠电价键结合而成三元络合物:

[CdI4]2-+2RB+ →(RB)2[CdI4]

在高浓度的KI溶液中加入适量的VC是为了增强I-的稳定性,同时VC还能起掩蔽作用。

PVA属于高分子表面活性剂,因憎水基团比较小且均 匀分布在亲水基两边,不易形成胶束,但分子中有复杂的空 间结构和众多羟基易与分散物形成氢键,因此,能显著地起增稳和增溶作用。因此,PVA能防止显色液变浑浊,使其能在水相中直接测定聚合硫酸铁中的镉;故简化了操作手续。

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