虽然聚合硫酸铁具有絮凝反应时间短、絮体密实、沉降速度快、价廉无毒等比聚合铝更多的优点，但存在分子量低、作用活性基团单一、对胶体物质的吸附架桥能力弱，处理水返黄等问题，制约了其进一步推广应用。有机高分子絮凝剂具有分子量高、作用活性基团多，对胶体物质吸附架桥能力强、投药量少等无机絮凝剂不具备的优点，但也存在水处理成本高、较佳投药范围窄等缺点。将有机高分子与聚合硫酸铁复配，可望扬长避短，制备性能更优、成本更低、应用更广的絮凝剂产品。目前，对有机无机复合型絮凝剂的研究尚集中在聚合铝与有机物的复配‘2川，对聚合铁与有机高分子复配的研究甚少。本文作者将以硫铁矿烧渣为原料采用部分氧化法制备的聚合硫酸铁与自制聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)进行复配，制备了稳定的均相PDM-DAAC-聚合硫酸铁复合絮凝剂，采用FT—IR和x一射线衍射对其结构进行了分析，并用于生活污水的处理，取得了良好的效果。

1、实验

1.1试剂、原料与仪器

33%二甲胺、烯丙基氯(工业纯，使用前经水洗)、氢氧化钠(工业纯)、丙酮、过硫酸铵、氮气、硫铁矿烧渣、硫酸(工业纯)、绿矾(自制)、氯酸钠。

DF.101B集热式恒温磁力搅拌器、DZ-88-X型电热恒温真空干燥箱、JJ-4六联搅拌器、微量取样器、PHs.25型PH计、GDs一3B光电式浊度仪、sw一1功率调节万用电炉、电子秒表、AVATAR360FT—IR红外光谱仪(美国Varian公司)、日本理学x-射线衍射仪。

1.2PDMDAAC的制备

采用2步法合成单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC):第l步，在250mL装有2只滴液漏斗和回流装置的四颈烧瓶中加入33%二甲胺为溶剂和反应物，按一定时间间隔在2.5h内交替加入烯丙基氯和氢氧化钠，加完后再反应不少于40min，移入分液漏斗中静置分出油相，经固体氢氧化钠干燥数小时，得到干燥二甲基烯丙基胺(DMAA);第2步，以等体积干燥工业纯丙酮为溶剂，分别加入等体积干燥烯丙基氯和DMAA，在40℃下反应6h，即制得无色针状晶体，用分析纯丙酮洗涤，真空干燥即得高纯单体DMDAAC。

将DMDAAC配成浓度为3.2～4.5mol/L的水溶液，加入少量EDTA和助剂，通N:除氧30min(1L/min)。在搅拌下，分段加入单体量0.35%～0.70%的过硫酸铵(Aps)。先在55～60℃下，于40—60min内加入Aps的85%，反应一定时间，再将剩余15%左右的Aps加完，升高温度至75℃，反应40min左右，产物用甲醇稀释，在丙酮中沉析提纯，真空干燥得到白色粉末。

1.3聚合硫酸铁的制备

硫铁矿烧渣经酸浸处理得到酸浸液，其中总铁、亚铁和氢离子浓度分别为3.383、1.432和0.25mol/L。根据设定盐基度的要求，补加适量绿矾，加热到50—60℃下，缓慢加入配比量氯酸钠，反应约1h即得一定浓度和盐基度的液体聚合硫酸铁。

1.4PDMDAAC-聚合硫酸铁复合絮凝剂的制备

取一定量聚合硫酸铁溶液置于烧杯中，在集热式恒温磁力搅拌器上加热搅拌至40—60℃，缓慢加入PD—MDAAC粉末或一定浓度的溶液，搅拌分散至形成均相溶液。一部分溶液密封置于空气中观察稳定性，另一部分溶液于60℃烘干供吸湿溶解性试验和结构分析。

1.5混凝试验

用孔径为0.56mm筛网滤除生活污水中的粗渣，测定其初始PH、浊度和COD;取500mL污水于烧杯中，在六联搅拌器上进行混凝试验，在200—210r/min下快搅2min，在50～60r/min下慢搅7min，静置21min，取液面下2cm处的清液测其浊度、COD和PH值。

本实验考察了液体复合絮凝剂的稳定性和固体复合絮凝剂的吸湿溶解性能，及其对生活污水的处理效果，结果表明：

(l)PDMDAAC能与聚合硫酸铁复配形成稳定的均相复合溶液，在60℃以下制备的液体复合絮凝剂具有良好的稳定性．固体复合絮凝剂具有良好的溶解性和比聚合硫酸铁更强的吸湿性。FT-IR和XRD研究表明：PDMDAAC-聚合硫酸铁复合絮凝剂不是由二者简单机械混和，而是相互融合的复合体系。一方面，聚合硫酸铁组分改变了PDMDAAC所处的化学环境，使其中一些官能团的特征吸收峰发生位移；另一方面，PDMDAAC改变了PF'S的晶态结构，使主要物相Fe4.67(so4)6(OH)2．20H2O消失，促进新物相Na4Fe2(so4)4(OH)2．3H2O生成。

(2)复合絮凝剂中PDMDAAC的特性粘数对COD和浊度的去除效果影响较大，在相同的用量下，特性粘数越高，其去除效果越好。其主要原因是特性粘数越高，除增强电中和能力外，其吸附架桥和卷扫絮凝作用越强。

(3)复合絮凝剂不仅比单独使用聚合硫酸铁和PDM-DAAC具有更优的除COD和除浊性能，而且与聚合硫酸铁类似，具有较宽的pH值适用范围和较佳投药范围；在较佳用量时，复合絮凝剂中Fe3+的用量比单独使用聚合硫酸铁达到较佳效果时的用量减少了27.07mg/L，COD去除率提高了l2%。因此，通过复配，达到了克服各自缺点、强化效能、降低用量和节约成本的目的。