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以绿矾为原料,用催化氧化法合成聚合硫酸铁的可行性

    发布时间:2016年12月19日        【

聚合硫酸铁(PFS)是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂。目前市场上生产聚合硫酸铁的主要方法是催化氧化法,该生产工艺简单易行,反应过程温和,对设备的要求不高,投资省。不足之处是氧化时间长,催化剂用量较大,反应过程常常伴随着大量氮的氧化物排出。在已有研究报道的基础上,实验以本地钛白粉生产企业的副产品绿矾为原料,工业氧为氧化剂,亚硝酸钠为催化剂,从原料的选择和配比、催化剂用量和加料方式、反应温度和反应时间等方面进行工艺条件的探讨,较终达到缩短反应时间的目的,并对产品的技术指标和絮凝性能进行了检测。

1、实验原理

聚合硫酸铁的化学通式为[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m(n<2,m>10),它是由FeSO4·7H2O在酸性条件下,经氧化、水解、聚合而得到的红褐色粘稠溶液,其中二价铁的氧化是反应的关键部分。总反应式如下:

4FeSO4·7H2O+(2-n)H2SO4+O→2Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+(3-2n)H2O

2、主要试剂和仪器

FeSO4·7H2O(工业级),钠基蒙脱土(工业级),氧气(工业级),NaNO2、盐酸、浓硫酸,均为化学纯。S22型可见分光光度计,Delta320酸度计。

3、实验方法

将定量的硫酸亚铁溶于硫酸水溶液,置于装有恒压滴液漏斗、电动机械搅拌器和导气装置的三口烧瓶中,在恒温水浴中加热;在搅拌状态下,滴加NaNO2溶液,并以恒定速率通入氧气进行反应。反应一定时间后,自然冷却,出料。选择反应温度、氧化时间、硫酸根和二价铁离子的物质的量比、催化剂用量为四个因子,设计4因子3水平正交表,以二价铁的转化率为指标,对合成工艺进行优化。

4、聚合硫酸铁产品性能检测

1)聚合硫酸铁的性能指标检测按GB14591-2006聚合硫酸铁国家标准检测产品的密度、全铁含量、二价铁含量、盐基度和pH值。

2)絮凝性能检测

以0.1%的蒙脱土溶液为模拟浊水,以除浊率为指标,进行聚合硫酸铁的絮凝性能检测。在搅拌状态下,分别投加0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0mL聚合硫酸铁至1000mL的浊水中,静置10min后,取上层清液测浊度,方法参照GB12159-89。

研究结果表明:催化剂是影响反应效率的主要因子,当NaNO2用量的体积比为15%,n(SO42-)/n(Fe2+)为1.35,反应温度为80℃,氧化反应时间为2h时,Fe2+转化率达76.4%,产品性能指标符合GB14591-2006国家标准。与目前市场上的4~6h生产时间相比,该工艺缩短了反应时间,可降低生产能耗,使得生产成本降低,对当前推广无机絮凝剂的使用具有重要意义。

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