聚合硫酸铁(PFS)是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂。目前市场上生产聚合硫酸铁的主要方法是催化氧化法，该生产工艺简单易行，反应过程温和，对设备的要求不高，投资省。不足之处是氧化时间长，催化剂用量较大，反应过程常常伴随着大量氮的氧化物排出。在已有研究报道的基础上，实验以本地钛白粉生产企业的副产品绿矾为原料，工业氧为氧化剂，亚硝酸钠为催化剂，从原料的选择和配比、催化剂用量和加料方式、反应温度和反应时间等方面进行工艺条件的探讨，较终达到缩短反应时间的目的，并对产品的技术指标和絮凝性能进行了检测。

1、实验原理

聚合硫酸铁的化学通式为［Fe2(OH)n(SO4)3－n/2］m(n＜2，m＞10)，它是由FeSO4·7H2O在酸性条件下，经氧化、水解、聚合而得到的红褐色粘稠溶液，其中二价铁的氧化是反应的关键部分。总反应式如下:

4FeSO4·7H2O+(2－n)H2SO4+O→2Fe2(OH)n(SO4)3－n/2+(3－2n)H2O

2、主要试剂和仪器

FeSO4·7H2O(工业级)，钠基蒙脱土(工业级)，氧气(工业级)，NaNO2、盐酸、浓硫酸，均为化学纯。S22型可见分光光度计，Delta320酸度计。

3、实验方法

将定量的硫酸亚铁溶于硫酸水溶液，置于装有恒压滴液漏斗、电动机械搅拌器和导气装置的三口烧瓶中，在恒温水浴中加热;在搅拌状态下，滴加NaNO2溶液，并以恒定速率通入氧气进行反应。反应一定时间后，自然冷却，出料。选择反应温度、氧化时间、硫酸根和二价铁离子的物质的量比、催化剂用量为四个因子，设计4因子3水平正交表，以二价铁的转化率为指标，对合成工艺进行优化。

4、聚合硫酸铁产品性能检测

1)聚合硫酸铁的性能指标检测按GB14591-2006聚合硫酸铁国家标准检测产品的密度、全铁含量、二价铁含量、盐基度和pH值。

2)絮凝性能检测

以0．1%的蒙脱土溶液为模拟浊水，以除浊率为指标，进行聚合硫酸铁的絮凝性能检测。在搅拌状态下，分别投加0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0、3．5、4．0、5．0mL聚合硫酸铁至1000mL的浊水中，静置10min后，取上层清液测浊度，方法参照GB12159-89。

研究结果表明：催化剂是影响反应效率的主要因子，当NaNO2用量的体积比为15%，n(SO42－)/n(Fe2+)为1．35，反应温度为80℃，氧化反应时间为2h时，Fe2+转化率达76．4%，产品性能指标符合GB14591-2006国家标准。与目前市场上的4～6h生产时间相比，该工艺缩短了反应时间，可降低生产能耗，使得生产成本降低，对当前推广无机絮凝剂的使用具有重要意义。