聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁,其分子式一般可表示为[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m[2],聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多样,根据使用的氧化剂,可将制备方法大致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法。但无论是哪种氧化剂,都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)。本文用双氧水为氧化剂,直接氧化七水合硫酸亚铁合成聚合硫酸铁,探索了较佳合成条件。利用本法生产聚合硫酸铁,设备简单、生产周期短、无污染、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高,对工业化生产具有一定的指导作用。
主要试剂及仪器
FeSO4.7H2O(AR)、H2O2(AR)、浓H2SO4精密电动搅拌器、721型分光光度计、pHS-3C型酸度计、密度计等。
实验方法
双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁:2FeSO4+H2O2+(1-n/2)H2SO4=Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+(2-n)H2O制备过程中,按照生产量和所需盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、硫酸和水,混合,当温度升高到30~45℃时,再搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析,待亚铁浓度降低至规定浓度时,停止反应。利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中,有H2O2分解时形成的O2气放出,在无催化剂时,起不到氧化作用。要减少O2的生成,需控制H2O2的投放速度。制备工艺为间歇式操作,影响生产效率。H2O2成本较高,它增加了聚合硫酸铁的成本,不利于工业化生产。
通过本实验可以得出以下结论:
(1)?在常温常压条件下,采用双氧水作为氧化剂能合成较为理想的聚合硫酸铁产品。具有备投资小,?生产周期短,工艺流程简单及生产效率高的特点,且生产无二次污染为绿色化工工艺,适合中小型企业投资生产。
(2)?硫酸用量是决定产品质量的关键。在实验范围内,增加硫酸用量显著提高产品性能,当硫酸与Fe2+的物质的量之比介于0.30~0.45之间时,产品性能良好。
(3)?H2O2的用量对产品质量也有很大的影响,用滴加的方式加入H2O2,保持一定滴加速度,可节约用量。
(4)?在适当搅拌强度下,由于反应放出大量热,温度对反应影响不明显,可在常温常压条件下合成合格产品。
(5)?反应在70度水浴加热对合成有较大影响,反应时间越长,产品性能越好,但时间过长只能增加能耗及降低生产效率。综合考虑,恰当的反应时间为4h左右。
源润产品
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