聚合硫酸铁是一种性能优良、高效的无机高分子净水剂,在水处理中应用广泛,前景广阔, 目前,常用的方法是以硫酸亚铁为原料,采用亚硝酸钠催化氧化法制备聚合硫酸铁。但该方法存在反应时间长、产生NO2污染环境、产品有刺激性气味等缺点。为了缩短反应时间、避免污染环境,目前采用在一定温度和压力下,喷射反应液在密闭容器内反应。为此,作者利用硫铁矿制备硫酸产生的废渣通过熟化、水浸所得溶液直接合成聚合硫酸铁。

实验步骤

a、称取100g烧渣,其烧渣含铁63.7%(质量分数),粒径小于0.074mm的颗粒占总数的98.6%.其中,FeO,Fe₂O₃,Fe₃O₄含量(质量分数)分别为0.50%,74.10%,15.96%。

b、将一定量的硫酸加入盛有上述烧渣的瓷钵中,迅速搅拌,待固化后于马福炉中熟化。

c、将熟化料放入三颈瓶中,加240mL水,于80℃时反应2h,过滤,得硫酸铁溶液。

d、取一定量的上述硫酸铁溶液,加入氨水,调节pH值至5～9,使硫酸铁溶液中的H+,Fe2+,Fe3+ 完全反应,并得到氢氧化铁沉淀.将此沉淀洗涤、过滤得到氢氧化铁.将所得滤液蒸发结晶得到硫酸铵肥田粉副产品。

e、将新制备的氢氧化铁加入150mL上述硫酸铁溶液中,不断搅拌,温度控制在30～60℃,反应2h得到红棕色的聚合硫酸铁溶液。

f、在所得的聚合硫酸铁溶液中加入少量双氧水直到Fe2+完全氧化成Fe3+。

g、在盛有500mL硅藻土悬浊液的烧杯中,加入适量的聚合硫酸铁溶液,用六联搅拌器(JJ24型,金坛富化电器有限公司)于150r/min转速下搅拌2～3min和在30r/min下搅拌6～7min,停止搅拌,静置20 min后测其余浊。

实验结果发现，所得的硫酸铁溶液用直接合成法制备得到的聚合硫酸铁的质量各项指标达均到国家标准.因此,该方法制备聚合硫酸铁具有工艺独特、反应时间短、不使用催化剂、无污染、所得聚合硫酸铁不具有刺激性气味等优点。同时，实验还得出如下几个结论：

a、用氨水与硫酸铁溶液反应后所得的氢氧化铁 加入硫酸铁溶液中,可直接合成得到聚合硫酸铁溶液,随着反应的进行,聚合硫酸铁溶液的盐基度不断增加;一般地, 聚合硫酸铁溶液的盐基度随氢氧化铁量的增加而增大.氢氧化铁过量时,则聚合硫酸铁溶液中产生沉淀,影响产品质量;温度对反应有很大的影响,在15℃时,溶液呈悬浊液;在25～40℃时,聚合硫酸铁盐度随温度增加显著增大。

b、氢氧化铁与硫酸铁溶液反应后,加入双氧水使Fe2+完全转化为Fe3+ ,聚合硫酸铁溶液盐基度的值增加1 ～2溶液中Fe2+浓度越大,其盐基度增加值也越多。

c、聚合硫酸铁盐基度对除浊效果有较大的影响在SiO₂悬浊液中加入适量的聚合硫酸铁,其除浊率可达100%。

d、用硫铁矿烧渣制备的硫酸铁溶液直接合成的聚合硫酸铁质量好,反应时间短,对环境无污染,经济效 益好,具生产推广价值。