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优化聚合硫酸铁的合成条件的正交实验方法

    发布时间:2019-05-06    点击数:120   【

目前市场主要用到的混凝剂是聚合硫酸铁, 它是1972年Mikami和Takeii最早采用硫酸亚铁催化氧化得到的, 到20世纪80年代, 开始大规模应用于生产中。聚合硫酸铁分子式为[Fe2 (OH) n (SO4) 3-n/2]m, 简称PFS, 是硫酸铁在水解絮凝过程中的中间产物。与其他絮凝剂如FeCl3、Al2 (SO4) 3、[Al2 (OH) nCl6-n]等相比, 聚合硫酸铁的生产成本比较低, 水解速度快, pH适用范围广 (4~11, 最适宜pH为8.2) , 去浊率高, 对COD和重金属离子的去除效果好, 易脱色、除臭、脱水, 残留少, 因而聚合硫酸铁被广泛应用于多种水质的净化处理。由于其应用广泛, 贴近人们生活, 因此将聚合硫酸铁的制备引入无机实验教学中, 并对其进行改进是十分必要的。

1 实验改进背景

无机实验教材采用的是在酸性条件下用H2O2将FeSO4·7H2O氧化成Fe2 (SO4) 3, 制备聚合硫酸铁, 但在此过程中硫酸和过氧化氢的用量控制十分重要。而传统实验教学在制备过程中将FeSO4·7H2O、浓H2SO4、H2O2的用量已经给定, 学生只要按照既定要求去做就能制备出聚合硫酸铁, 在这个过程中学生并不能充分掌握制备过程中的重点和难点, 因此, 对实验进行改进, 将其改为探索性实验

2 实验原理

FeSO4·7H2O在酸性条件下可以被H2O2氧化生成Fe2 (SO4) 3, 在一定酸度下, Fe3+水解、聚合生成红棕色的PFS。主要反应如下:

氧化反应:2FeSO4+H2O+HSO=Fe2 (SO4) 3+2H2O

水解反应:Fe2 (SO4) 3+nH2O=Fe2 (OH) n (SO4) 3-n/2+n/2H2SO4

聚合反应:m[Fe2 (OH) n (SO4) 3-n/2]=[Fe2 (OH) n (SO4) 3-n/2]m

在同一体系中氧化、水解和聚合3个反应共存, 相互影响, 因此实验过程中反应条件的控制非常重要。

3 实验改进

将实验改进为探索聚合硫酸铁制备过程中的H2SO4和H2O2的用量、最佳合成温度以及加水量, 通过正交实验寻找最优的反应条件。

3.1 仪器和药品

仪器:锥形瓶, 电磁搅拌器, 滴液漏斗, pHS-3C型酸度计, 密度计, 恒温水浴, 量筒 (250~500mL) , 721型分光光度计。

药品:固体FeSO4·7H2O, H2O2 (30%) , 浓H2SO4

3.2 方案设计

本实验主要考察H2SO4和H2O2用量、最佳合成温度以及加水量对合成聚合硫酸铁的影响, 通过改变H2SO4和H2O2的用量、最佳合成温度以及加水量合成一系列聚合硫酸铁产品, 比较产品的性能, 从而获得最佳反应条件。实验流程如下:

(1) 在250 mL锥形瓶中加入30g FeSO4·7H2O, 加入去离子水使其溶解, 在连续搅拌下, 滴加浓H2SO4和H2O2, 控制H2O2加入量约为1mL/min。恒温反应约1h, 冷却之后即可得到红棕色PFS。以去浊率为指标设计合成条件正交实验如表1所示。

表1 正交设计表
因素 H2SO4用量/ML(A) H2O2用量/ML(B) 合成温度/℃(C) 加水量/ml(D)
水平1 1.7 5 20 30
水平2 3.5 9 50 50
水平3 5.0 13 80 80

 

(2) 学习正交设计助手软件, 计算出实验组合和实验次数, 记录结果并讨论。

(3) 产品质量检验

对本实验得到的最佳产品进行外观和絮凝效果的观察, 测定产品的密度、去浊率 (200mL水样, 加入1∶100稀释后的聚合硫酸铁5mL测定) 及产品的pH, 以便评价和检验所得产品质量。

3.3 课程设置

该探究实验开设在无机实验课程中, 共计8个学时, 主要针对化学专业的学生开设, 本校化学专业学生共计2个班, 每班24人, 考虑探究性实验的复杂性和实验时间较长的情况, 安排学生分组, 每3人一组, 由学生自行分配时间、分工协作来完成实验, 充分发挥学生的主观能动性, 让学生能够熟悉正交软件的使用以及实验的操作, 以便能顺利完成整个实验测试过程。最后对实验数据进行整理、分析、处理后撰写实验报告。在实验实施过程中, 教师不仅起到指导作用, 而且要注意激发学生的思考创新能力, 引导学生更深入地学习科研方法。

4 实验效果

在教师指导下, 学生均完成了本次实验项目, 结果良好。表2和表3是某组学生的实验结果。

表2 正交实验结果
因素 A B C D 去浊率/%
实验1 1 1 1 1 96.3
实验2 1 2 2 2 98.6
实验3 1 3 3 3 92.7
实验4 2 1 2 3 94.3
实验5 2 2 3 1 96.7
实验6 2 3 1 2 95.2
实验7 3 1 3 2 93.1
实验8 3 2 1 3 94.5
实验9 3 3 2 1 89.5
均值1 95.8 64.5 95.3 94.1 ——
均值2 95.4 96.6 94.1 95.6 ——
均值3 92.3 92.4 94.1 93.8 ——
极差 3.5 4.1 1.2 1.8 ——

 

表3 方差分析表
因素 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 显著性
A 21.669 2 1.559 4.460 非显著
B 25.629 2 1.844 4.460 显著
C 2.802 2 0.202 4.460 非显著
D 5.502 2 0.936 4.460 非显著
误差 55.60 8 —— —— ——

 

由表2、3可以看出, 对去浊率的影响为B>A>D>C, 最佳组合应为A1B2C1D2, 但这一组合在正交表2的结果中并不存在, 通过做补充验证实验, 结果得到去浊率达到99.0%, 大于正交实验结果中的最高值98.6%, 因此, 最佳实验方案为:H2SO4用量1.7mL, H2O2用量9mL, 合成温度20℃, 加水量50mL。

图1最佳条件下合成的聚合硫酸铁 (PFS)

通过本次实验改进, 学生不仅掌握了正交软件的使用, 还对聚合硫酸铁的合成有了进一步的认识, 通过自己设计正交实验对反应条件的摸索, 总结出实验的关键点: (1) H2O2的用量对聚合硫酸铁质量的影响最大, H2O2过量则生产成本增加;H2O2用量过少则Fe2+氧化不完全 [12]。 (2) 浓H2SO4用量也影响合成聚合硫酸铁质量的好坏。浓H2SO4不仅作为参与反应的原料, 还决定反应中pH的高低。如果H2SO4过量, 则会导致Fe2+不能完全氧化, 样品颜色呈现黄绿色;如果H2SO4的量过少, pH较高, 会生成Fe (OH) 3。在实验过程中发现当硫酸与Fe2+的物质的量之比介于0.30~0.45之间时, 得到的聚合硫酸铁性能良好。 (3) 加水量的多少会影响产品的絮凝效果, 从而影响去浊率。 (4) 温度的影响不显著, 从方便且不增加能源消耗的情况下可以考虑采用室温。

表4 聚合硫酸铁产品性能
项目 聚合硫酸铁(PFS)
外观 红棕色溶液
澄清时间/min 6.34
去浊率/% 99
密度/(g·ml-1 1.33
PH(1%水溶液) 2

5 结语

(1) 改进后的实验难度适中, 学生能够通过自己的思考顺利完成实验。实验改进充分考虑了学生掌握的理论知识和基本操作技能, 在不超出学生的知识水平和能力范围的同时, 又适当增加了难度, 让学生自己去摸索条件, 激发学生的学习兴趣。

(2) 将正交实验方法引入实验过程中, 让学生掌握正交实验软件的使用方法, 同时了解正交实验设计的用途以及意义, 为以后的学习和工作打下一定的基础。

(3) 将基础实验改为设计实验, 不仅提高了学生学习的主观能动性, 还促使教师从传统的讲授者角色转换为学生学习实践过程中的指导者, 充分发挥其辅助作用。

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