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聚合硫酸铁的工业化生产方法和实验室制备方法介绍

    发布时间:2016-12-17    点击数:858   【

聚合硫酸铁是一种新型混凝剂,具有较强的除浊、去除COD及重金属离子的能力, 并具有脱色、脱臭、 脱水、脱油等功效。聚合硫酸铁的应用范围广、腐蚀性小、残留铁离子少、絮凝块比重大、沉降迅速、 凝固点低、便于在寒冷地区使用。其溶解度大于硫酸铁及硫酸亚铁, 价格低廉,用量省, 因而深受欢迎。 本文小编将要为大家介绍的是聚合硫酸铁的工业化生产方法和实验室制备方法。

按照形态来分,聚合硫酸铁分为固体聚合硫酸铁和液体聚合硫酸铁,下面一一介绍:

液体聚合硫酸铁的工业化生产方法

聚合硫酸铁是以硫酸亚铁及硫酸为原料, 在一定条件下, 经氧化、水解、聚合等步骤制得。工业化生产多采用催化氧化法, 该法于1976年在日本取得专利。借助催化剂, 加速硫酸亚铁硫酸溶液的氧化。使用的催化剂为氮的氧化物, 其中尤以亚硝酸钠及硝酸用得最多。氧化剂则选用空气及具有氧化能力的其他物质, 如氯化物、过氧化氢、二氧化锰等。具体的步骤是:将定量的硫酸亚铁硫酸溶液,在充分搅拌下, 加入亚硝酸钠, 并通入空气氧化, 催化剂需分次加入, 加入量约占总量的1.5% , 氧化时间为17小时 。在反应中先生成水合硫酸铁, 再生成各种碱式硫酸铁。完成氧化后, 降温, 静置, 促其水解, 聚合, 过滤后即得棕红色粘稠性产品。

该方法虽简单易行, 但氧化时间过长, 催化剂投加量亦大, 氧化过程常伴有大量氮的氧化物、排出, 污染了环境。为解决上述不足,不少研究者提出了改进办法,如加压、加温, 添加少量助催剂,用以阻止副反应中硝酸根的生成。配以强力搅拌等, 均可提高反应速度, 缩短反应时间, 减少氮的氧化物损失,提高催化剂的利用率, 进而达到减少催化剂用量之目的。氧化剂的使用, 也由通入空气,改为通入纯氧或使用其他氧化物质, 如氯酸钾、次氯酸钠及过氧化氢等, 使氧化工艺得以优化。

为节约原材料, 降低生产成本, 现已广泛采用付产品及废料为原料, 如采用钦白粉厂的付产品硫酸亚铁、铁泥、磁性氧化铁、废铁屑 、硫铁矿烧渣??、含氧化铁工业废渣、磁铁矿粉、低品位菱铁矿以及废酸等。这样不仅降低了生产成本, 节约了开支, 而且开辟了废料综合利用,以废治废的新途径。

使用付产品及废酸, 也可以采用二段氧化法生产聚铁。在生产过程中,必需通 过检测手段, 准确地控制反应原料的配比及确定反应完成程度。完成氧化后, 熟化24小时以上, 让溶液中重金属杂质被置换出来, 先经粗滤, 并在溶液中加人约0.5-0.8%聚丙烯酰胺, 再静置48小时, 经细滤, 即成产品。为便于利用和运输, 原料中铁离子浓度不应低于50g/L, 硫酸浓度应大于20%。

使用不同原料、催化剂、氧化剂及生产工艺, 其最佳工艺参数、成本及产品质量指标也不尽相同。

聚合硫酸铁生产的成败, 关键在于控制硫酸与硫酸亚铁离子浓度的适当比例, 试验结果表明, 可用以下三种方式表述:H+/Fe2+最佳摩尔比为0.35-0.45;七水硫酸亚铁与硫酸的摩尔比为1:0.44-0.45;总硫酸根与总铁摩尔比为1.30-1.35。控制酸度有利于聚铁的生成, 并能使产品保持适当的碱化度和粘度, 这关系到产品的化学结构形态及物理特性, 影响产品PH值, 贮藏稳定性和聚合度, 而导致絮凝效果的差异。?? ?? ????

固体聚合硫酸铁的工业化生产方法

在回转窑内, 加入事先去除结晶水的硫酸亚铁和氧化剂, 然后, 通入一定温度的湿热空气, 使物料在窑中滞留15分钟, 当物料氧化率达80%以上时, 加催化剂, 通入硫酸, 使总铁与硫酸根的摩尔比达1:1.2-1.35 , 再经聚合、固化处理后得固体产品, 其中,氧化剂及催化剂的选择是关键步骤。

此外, 还可由液体产品经浓缩、烘干, 或液体产品稍加浓缩或不加浓缩, 经时效处理,亦可制得固体产品。另外也可以硫酸亚铁及硫酸为原料, 氧化剂为辅料, 在反应器内使Fe2+氧化成Fe3+, 然后过滤, 除去杂质。再在催化剂作用下, 于聚合器内转化成、高分子聚合物, 经干燥即得。该工艺节约设备, 提高氧化率达95% 以上, Fe3+含量提高约2%, 碱化度为5~7%。

聚合硫酸铁的实验室制备方法

实验室中制备少量聚合硫酸铁, 一般可采用直接氧化法。使用的氧化剂有过氧化氢、二氧化锰、过硫酸钠、次氯酸钠等, 尤以使用过氧化氢最为方便, 并易于控制产品的质量指标, 氧化时间为2小时, 或在50℃ 水浴上加热, 桓温氧化, 则可缩短反应时间。

以直接氧化法制备的聚合硫酸铁, 反应简单, 操作简便, 但氧化齐??用量大, 成本高。由氧化剂而引进的其他离子也应分离除去, 因而需要配置分离设备, 而难于在工业化生产上应用。在制备中仍需控制溶液中酸度及原料的摩尔比, 其要求也与上述相同。

实验室另一简便制法, 是利用Fe(OH)2的不稳定性又易被氧化的特点提出的, 即:将定量的硫酸亚铁硫酸溶液, 先取出其中的一部分, 用氨水或氢氧化钙将PH?? 调至8 一9,使之生成氢氧化铁沉淀, 制得母液。再取部分上述溶液, 加入过氧化氢, 制得氧化液。在不断地搅拌下, 将母液与氧化液按1:2 的重量 比, 混合反应1.5-2 小时。若要加速聚合反应, 可加温至的℃ 。反应完成后, 降温、静置、过滤。木法所需设备简单, 操作容易, 可在室温下反应, 成本较低。唯产品中有效铁浓度低、稳定性较差、不耐贮藏朋几另据报道, 类似本工艺原理的制备方法已工业化。

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