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固体聚合硫酸铁的结构和热变化特征研究

    发布时间:2016-12-15    点击数:851   【

聚合硫酸铁是一种高效混凝剂,其产量已占无机混凝剂总产量的5%~10%。无论是液体还是固体聚合硫酸铁,其实质都是铁盐水解的中间产物。关于Fe3+水解-络合-聚合-胶凝沉淀等过程的水 溶液化学已有大量的基础研究。但是对于固体聚合硫酸铁结构的研究很少,由于制备原料和条件等不同, 其红外光谱也不完全一致,固态聚合硫酸铁为非晶态。本文以硫铁矿烧渣为原料,采用氯酸钠氧化法制 备固体聚合硫酸铁,通过XRD和T G-DTA分析研究了固体聚合硫酸铁的结构和热变化特征。证实该方法制得的固体聚合硫酸铁为带羟基的晶体无机高分子,且具有特定的热变化规律。

取100g烘干烧渣加入盛有143.6 mL硫酸(质量分数为75%)的瓷钵中,迅速搅拌,待固化后置于 马福炉中在150- 300℃下熟化0.5-2 h,然后捣碎并转入三颈瓶中,加240 mL水,于80℃恒温搅拌 2h,经真空过滤,即得酸性铁盐溶液。

在酸性铁盐溶液中加入定量的绿矾,搅拌至绿矾溶解,再加入NaClO3,将溶液中的Fe2+完全氧化 制得液体聚合硫酸铁。

在沸腾状态下,将液体聚合硫酸铁在不断搅拌下蒸发浓缩成粘稠状,然后在60~80℃下干燥、粉粹得到 淡黄色固体聚合硫酸铁粉末,烧渣利用率达到90%,所得固体聚合硫酸铁质量于表1所示。

表1

聚合硫酸铁盐基度(AD)=[nOH-/( 3n Fe)]×100%,式中,nOH-和nFe分别为聚合硫酸铁样品中羟基和全 铁物质的量( mol)。根据化学反应式。原酸浸液中Fe2+和加入Fe2+的量为聚合硫酸铁中OH-的量和酸浸液中 H+的量之和。根据反应式和聚合硫酸铁的盐基度计算应加入绿矾的量,反应后即得不同盐基度的聚合硫酸铁。

结果与讨论

不同盐基度的固体聚合硫酸铁粉末的X射线衍射图如图1所示。从图l可以看出,不同盐基度的固体 聚合硫酸铁均存在Fe4.67( S04)6(OH) 2'20H20碱式硫酸铁高聚物。这是由于溶液中Fe2+被氧化产生OH-并生成Fe3+的碱式盐,干燥时生成碱式硫酸铁水合物。盐基度较低时(6.40%),由于加入的Fe2+盐少,反 应后仍有H+存在,因此,有FeH( S04)2.4H20酸式盐生成;盐基度增加到10. 40%至14. 4%。由于 聚合硫酸铁中OH-随着加入的Fe2+盐量增加而增加,酸式盐物相也随着消失。虽然此2种样品XRD谱图相 同,并不能说明它们的组成完全相同,盐基度为10. 40%样品存在少量Fen盐和酸式盐;盐基度为 18. 40%的固体聚合硫酸铁,有酸式盐Fe2( S04)3.H2S04' 2H20以及羟铁比高的Fe( OH) S04' 2H20存在;盐基 度为22. 4%的固体聚合硫酸铁中,还含有Fe( OH) S04'2H2O和Fe2( S04)3.8HzO物相。可见,在酸性铁盐溶 液中Fe2+的氧化和Fe3+的水解是一个复杂的反应过程。但随着加入的Fe2+盐量增加,盐基度升高, 聚合硫酸铁中羟铁比增加。XRD分析结果表明,本方法制得的固体聚合硫酸铁与以FeC13和NaHC03反应制备的无 定形态固体聚合硫酸铁的结构完全不同。

图1

盐基度为10. 40%的液体聚合硫酸铁在不同温度下进行固化处理,所得粉末的XRD谱图见图2。图中可 见,所得的固体聚合硫酸铁主要物相仍为Fe4. 67( S04)6(OH)2.20H2O,说明120℃时干燥对物相影响不大。但 干燥温度超过100℃。固体聚合硫酸铁的水溶性变小。因此,制备固体聚合硫酸铁的固化温度不宜超过100℃。

图2

将盐基度分别为10. 40%、18. 4%和22. 4%的液体聚合硫酸铁加热蒸发至粘稠状,冷却后成凝胶样,其 T G-DTA实验结果如图3所示。从图3可知,不同盐基度的聚合硫酸铁凝胶样的TG-DTA曲线中均有2个吸 热峰和与之对应的2个失重峰。在DTA曲线中,吸热峰对应的吸热温度区间分别为:盐基度为10. 4%, 的凝胶样为27- 165℃和165- 290℃;盐基度为l8.40%的凝胶样为27- 160℃和170- 290℃;盐基 度为22. 40%的凝胶样为27- 170℃和170- 285℃。在TG曲线中,所有失重峰对应的温度起点为40 ℃,其它失重峰对应的温度点或温度区间与吸热峰的温度点或温度区间基本对应。显然,这些温度区间 是失去游离水、结晶水和聚合硫酸铁的分解而导致吸热和失重变化的。

图3 图4

根据TG-DTA分析,将上述不同盐基度的固体聚合硫酸铁分别在DTA曲线峰谷处温度130℃和190℃ 下,加热处理2h后,进行X射线衍射分析,结果如图4所示。从图4可知,经过130℃和190℃加热处 理,Fe4. 67( OH)2(S04)6·20H20物相消失,发生了复杂的物理化学变化,120℃以下干燥液体聚合硫酸铁主要 是失去游离水分子,加热至130℃后,除继续失去游离水外,还由于固体聚合硫酸铁发生分解而失去结晶水和 结构水。热分解过程使铁的高聚物破坏,形成了不同形式的复盐甚至铁的氧化物。因此,在制备固体 聚合硫酸铁时,干燥温度不能过高。

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