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聚合硫酸铁的产品质量检验方法

    发布时间:2016年12月15日    点击数:904   【

聚合硫酸铁简称聚合硫酸铁,是新型的铁系无机高分子絮凝剂,固体产品为淡黄色,无定型粉状固体,极易溶于水,吸湿性强,广泛用于饮用水、工业用水、工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理,按照产品质量,聚合硫酸铁可分为一等品和合格品,其质量指标分别如下:

如何知道我们购买的聚合硫酸铁是一等品、合格品或是不合格品呢,本文我们将为大家介绍的是聚合硫酸铁的产品质量检验方法。

2试验部分

2.1密度的测定(密度计法)

2.1.1仪器和设备

密度计:刻度值为0.001g/cm3;恒温水浴;可控制温度20士1℃;温度计:分度值为1℃;量筒:250-500mL。

2.1.2测定步骤

将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的最筒内,不得有气泡。将量筒置于恒温水浴中,待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度,即为20℃试样的密度。

2.2全铁含量的测定一重铬酸钾法

(l)方法原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去,然后用重铬酸钾标准溶液滴定。反应方程式为:

2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+

SnCl2+2Hgcl2=Sncl4十Hg2cl2

6Fe2++Cr207^2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O

(2)试剂和溶液:氯化亚锡溶液;250g/L盐酸溶液;盐酸(1+1)溶液;氯化汞饱和溶液;硫一磷混酸;重铬酸钾标准溶液:0.1mol/L;二苯胺磺酸钠溶液:5g/L。

(3)分析步骤;称取约1.58聚合硫酸铁试样,精确至0.OOlg,置于250mL锥形瓶中,加水20ml,加盐酸溶液20mL,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失,再过量一滴,快速冷却。加氯化汞溶液5mL,摇匀后静置1min,然后加水50mL,加硫一磷混酸1OmL,二苯胺磺酸钠指示液4-5滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色(30s不褪)即为终点。

(4)分析结果的表述:以质量百分数表示的全铁含量x1按式(l)计算:

x1=V.c×O.05585×100/m(l)

式中,v为化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;

c为重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;

m为试样的质量,g;

0.05585为与1.00mL重铬酸钾标准溶液相当的以克表示的铁的质量。

(5)按上述方法做全铁添加标准回收试验结果见表3。

由表3可见,重铬酸钾法测全铁回收率均在100±2%之间,其准确度较高,能满足生产要求。

2.3还原性物质(以Fe2+计)含量的测定

还原性物质(以Fe2+计)含量的测定属微量分析,日本JIsK1475中Fe2+的分忻采用分光光度法。由于聚合硫酸铁是红褐色液体,稀释后颜色仍很深,无法测准,故我们采用高锰酸钾法。反应方程式为;

Mn04^-十5Fe^2++8H^+=Mn^2++5Fe^3++4H20

2.3.l试制和溶液

高锰酸钾标准溶液;001mol/L;硫酸;磷酸。

2.3.2仪器或设备

微量滴定管

2.3.3分析步骤

称取约5g聚合硫酸铁试样,精确至0.OO1g,置于250mL锥形瓶中,加水l5OmL,加入硫酸4mL,磷酸4mL,播匀。用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色(30s不褪)即为终点。同时作空白试验。

2.3.4分析结果的表述

以质量百分数表示的还原性物质(以Fe^2+计)含量x2按式(2)计算:

x2=(v-vo).C×0.05585×1OO/m(2)

式中,v为化学计量点时试样所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;

v0为化学计量点时空白所消耗高锰酸钾标准溶液的体积.mL;

c为高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;

m为试样的质量,g。

0.05585为与1.OOmL高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的铁的质量。

2.4盐基度测定

盐基度又称碱化度,表示羟基(OH-)在物质分子中所占的比例,它是关系到产品稳定性及混凝性能的重要技术指标。

盐基度测定的核心问题是掩蔽铁,著名的络合化学家蒲希比在1965年发表的“络合滴定基本问题论文集”中提出了用氟化物掩蔽铁的问题,他用实验证明氟比物与三价铁生成的六氟合铁络合物是一种稳定性极好的白色微晶形沉淀,不与铁的许多特效试剂反应,可用于酸性条件下铁的掩蔽。与氟化铵,氟化钠相比,氧化钾是更为合适的掩蔽剂。

2.4.1方法原理

在试样中加入定量盐酸溶液,再加氟化钾掩蔽铁,然后用氢氧化钠标准溶液滴定。

2.4.2试剂和溶液

盐酸(1+3)溶液;氢氧化钠溶液O.1mol/L;盐酸溶液0.1mol/L;氢氧化钠标准溶液0.1mol/L;酚酞10g/L;乙醇溶液;氟化钾(500g/L)溶液;称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释到1OOOmL,加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸(1+3)溶液调节溶液至呈微红色,滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。

2.4.3分析步骤

称取约1.5g聚合硫酸铁试样,精确至0.OO1g,置于250mL锥形瓶中,用移液管准确加入25.OOmL盐酸溶液,加20mL煮沸后冷却的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。在室温下放置1Omin.再加入氟化钾溶液10ml,摇匀,加5滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色(30s不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水作空白试验.

2.4.4分析结果的表述

以质量百分数表示的盐基度x4按式(4)计算:

x4=(v0-V)×c×0.01862/m.x3

式中,v0为化学计量点时空白消耗的氧氧化钠标准溶液的体积,mL;

v为化学计量点时试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

c为氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;

x3为试样中三价铁的质量百分数,x3=x1-X2.

O.0170为与l.OOmL氧氧化钠标准溶液相当的,以克表示的羟基(OH-)的质量;

18.62一铁(1/3Fe)的摩尔质量,g/mol。

2.5pH值的测定

有关pH值的测定,日铁矿业公司的质最规格给出了聚合硫酸铁原液的pH值,我们参考JIs及现行国、行标,以测定1%水溶液的pH为准。

2.5.1仪器和设备

酸度计:精度0.1pH;玻璃电极;饱和甘汞电极。

2.5.2测定步骤

用pH=4.00、pH=6.86的标准缓冲溶液定位后,将l%的试样溶液倒入烧杯,将饱和甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,至pH值稳定时读数。

5结论

1)聚合硫酸铁原料的来源主要是生产钛白的付产物及酸冼废酸,这样,一方面能够变废为宝,另一方面又能够保护环境。另外,聚铁生产工艺简单,由此可见,聚合硫酸铁的生产能够给生产厂带来好处。

2)聚合硫酸铁能够替代铝系凝聚剂使用,其价格便宜,它可以给用户带米较大的经济效益。

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