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聚合硫酸铁合成新工艺用催化剂的筛选实验

    发布时间:2016-12-06    点击数:907   【

聚合硫酸铁是一种新型高效无机高分子混凝剂,该混凝剂具有水解速度快、凝聚力强、生成矾花密度大、出水水质好、适应pH范围广、生成污泥体积小且易于脱水等特点。聚合硫酸铁对水中悬浮物、有机物、硫化物和重金属离子都有很强的去除能力,在去除水中有机物、色度和胶体硅等方面与目前常用的混凝剂相比具有一定的优越性,在低温低浊时也具有较好的使用性能。因此,聚合硫酸铁可广泛应用于工业用水、工业废水、生活饮用水的混凝处理。是一种适用范围广、处理效果好、大有开发前景的新型净水剂。

聚合硫酸铁有固态和液态两种形态,目前,液态聚合硫酸铁生产方法比较多,但主要是通过FeS04在酸性溶液中氧化、聚合而成.通常可分为2种方式:第1种方式为直接氧化法,即采用强氧化剂(如H2O2、NaClO、KC103等)直接将FeS04氧化成Fe2(S04)3,并经水解、聚合得到聚合硫酸铁;第2种方式为催化氧化法,在催化剂作用下,利用空气或氧气氧化FeS04,使之变为Fe2(S04)3,最后得到聚合硫酸铁。第1种方式除实验室及少数厂家外,基本不用,原因在于氧化剂用量大,价格昂贵.目前,绝大部分液体聚合硫酸铁生产厂家采用第2种方式,所用催化剂最广泛的是NaNO2,由于NaN02的毒性,使其产品具有较大的局限性,不能应用于饮用水处理,同时,用NaN02作催化剂时,反应时间太长,一般为10-17h,不利于大规模工业化生产.

因此,目前聚合硫酸铁生产中的实际问题一是研究新型催化剂,要求用量少,效益高,缩短聚合硫酸铁生产时间;二是液体聚合硫酸铁固化技术,以便能生产出固体聚合硫酸铁,便于运输.本项研究主要针对前一问题而进行。

1聚合硫酸铁生产工艺介绍

FeSO4在催化剂的作用下,被氧气(或空气)氧化为Fe2(S04)3,而后经水解,聚合反应得到液体聚合硫酸铁,其反应方程如下:

2FeSO4+H2SO4+0.5O2=Fe2(SO4)3+H20(1)

Fe2(SO4)3+nH2O=Fe2(OH)n(5O4)3-0.5n+0.5nH2SO4(2)

m[Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]=[Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m(3)

上述3个反应同时存在于一个体系中,它们互相影响、互相促进.由于Fe2(S04)3水解、聚合的结果,促进FeS04不断氧化为Fe2(S04)3,从而使反应完全。

实际生产中,按比例加入FeS04、H2O、H2S04、催化剂,鼓入空气或纯02,加热并保持一定的温度,通过分析溶液中Fe2+含量,以确定反应进行的程度;当Fe2+含量降为O时,表示反应已经完成,得到红棕色透明液体,即液体聚合硫酸铁。

2聚合硫酸铁合成新工艺研究

合成聚合硫酸铁的3个主要反应中,反应(1)较慢,起控制作用,因此,寻找效率高的催化剂即是本项研究中的核心问题.

2.1催化剂筛选试验

试验中氧化剂为空气,主要药品为FeS04.7H2O(化学纯)及H2S04(98%)(分析纯)等,试验中固定硫酸根与总铁的摩尔比为1.30(即控制Mso4/MFe=l.30),控制温度85-90℃,选择6种催化剂,3种助催化剂进行正交试验,根据聚合硫酸铁合成反应时间,即体系中Fe2+=0的时间作为评价主要依据.

根据试验结果,当催化剂A(一种具有氧化性的盐)、与助催化剂E(卤素的金属化合物)配合使用时,可使聚合硫酸铁合成时间降到4h左右,比采用NaN02时缩短反应时间6-13h。

2.2催化剂加入量试验

确定催化剂A与助催化剂E后,需要进行催化剂加入量试验,以确定添加多少催化剂才能获得最快的反应结果,同时,也是催化剂实用性能的考验,如果加入量太大,缺乏经济竞争力,效率高也会被淘汰.

本次试验中按0。5%、1.O%、2。0%、2.5%、3.0%、3.5%顺序加入催化剂A,结果发现加入量在2.0%-2.5%时获得满意反应效果,继续增加用量反应时间变化不大,

确定催化剂A后,再确定催化剂E用量,结果表明,当E用量≥0.05%时,即达到满意反应结果,因此助催化剂用量确定为0.05%。

2.3反应温度确定

试验中发现:温度小于50℃时,反应缓慢,随着温度升高,反应运渐加快,当温度高丁90℃时,加入的FeS04.7H20会形成白色粉末状难溶物(由于FeS04.7H2O脱水之故),使反应难以进行,因此,试验确定,最后反应温度85~90℃.

2.4投料比

为了形成碱式Fe2(0H)n(S04)3~o.5n,必需使S04/Fe<1.5,经过多次试验,确定Mso4/MFe为l.25~1.35,最佳值为1.30-1.32。

2.5反应时间确定

按照上述试验结果,经过多次重复试验,其聚合硫酸铁合成反应时问为3.5~4.5h。

3产品性能试验

3.1质量测定

表1给出了试验合成产品实测值与国内标准比较结果。

由表l可知,合成产品性能满足要求.

3.2净水性能试验

与碱式氯化铝(PAC)比较,进行原水与污水混凝试验,结果表明:在加入同样药量情况下,澄清时间聚合硫酸铁比PAC短,聚合硫酸铁中形成矾花重,下沉快。

4结论

1)确定了聚合硫酸铁合成新工艺所用催化剂为A,助催化剂为E。

2)确定了催化剂A加入量为2.0%-2.5%,助催化剂E加入为0.05%。

3)确定了合成条件:投料比Mso4/MFe=1.30~1.32;温度为85-90℃,反应时间4h左右.

4)试验获得的产品性能符合国内标准。

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